对考古出土标本表面残留物的分析，大致分为采集粗样、浓缩、抗絮凝、氧化、浮选这几个基本步骤，根据标本的具体情况可做细节上的修改，如去除有机质和碳酸盐的时间等。

提取样品：

A．表面附着土壤

   该步骤所提取的是第一个层次的样品，即附着土壤样品。用全新且干净的牙刷将待检标本表面可见附着土壤轻轻刷下并采集入已编号的相应非植物性可密封容器中。加少量蒸溜水后检测样品酸碱度并记录（待邮寄样品可在样品进入实验室后再对酸碱度进行检测）。该层次样品所含内容物大多来自文化层的土壤堆积，对其检测的目的是对比及排查样品污染情况。

B．紧贴标本表面样品

   使用蒸溜水轻轻刷洗受检标本表面，并将所得液体采集至相应非植物性可密封容器中，即为湿洗样品，此时紧密附着在标本表面的颗粒可被清洗下来。该层次的样品所含内容物可能受到土壤堆积物不同程度的影响。

C．超声波清洗样品

   （1）超声波清洗槽清洗法：将待检测标本单独放入合适大小的塑料标本袋中，加入适量蒸溜水（以没过标本为宜），封口，放入超声波清洗槽。经过5分钟超声波清洗，将标本袋中液体采集至相应非植物性可密封容器中，即为超声波清洗样品。该层次样品所含内容物受到土壤堆积影响的可能性极低。

   （2）超声波牙刷清洗法：选用常规民用超声波牙刷及蒸馏水对待检标本表面进行清洗，清洗约5分钟，将产生的液体采集至相应非植物性可密封容器中，即为超声波清洗样品。该层次样品所含内容物受到土壤堆积影响的可能性极低。

最后将标本放置室温干燥，照相、绘图、测量并记录。

样品处理流程：

A．浓缩

   将蒸溜水注入每份样品，直到试管内液体达到50ml。将试管加盖放入离心机中，以2000rpm的转速离心5分钟，倾倒掉表面液体，在试管中保留约5ml液体。此步骤目的为获得浓缩样品，同时去除了一定数量的黏土及杂质。

B．抗絮凝、去除有机质处理

在重液浮选以前，必须使淀粉粒及植硅体从土壤颗粒中脱离，使其自由悬浮于溶液中。并且要最大程度去除碳酸盐和有机物，避免影响最后样片的显微观测。

在每份样品中加入10ml浓度为0.1%的乙二胺四乙酸纳（ NaEDTA）或乙二胺四乙酸二纳（Na2EDTA）溶液。将所有样品试管加盖后固定在往复型振动器上，晃动2小时以上，以使淀粉粒从土壤颗粒中脱离出来。完成后加入蒸溜水进行离心清洗，以2500rpm的转速离心处理2分钟，倾倒掉表面液体，保留试管底部约5ml液体。此过程再重复两次以确保清除残留的抗絮凝剂。

将装有样品的试管移入通风橱。在每份样品中加入约10ml浓度为5.75%的过氧化氢溶液，静置10分钟。之后加入蒸溜水，将样品放入离心机，以2000rpm的转速处理2分钟，倾倒掉表面液体以移除过氧化氢。此过程再重复两次以确保清除过氧化氢。

C．淀粉粒的重液浮选

制备重液：配制密度为1.8g/ cm3的重液（实验室目前使用多钨酸钠溶液，3Na2WO4 • 9WO3 • H2O），并用比重计检测，以确保准确性。

   在每份样品中加入约5ml密度为1.8g/ml的重液，将样品置入离心机，以2000rpm的转速离心5分钟，由于淀粉粒的密度小于1.6g/ml，因此淀粉粒此时悬浮于重液之上。将试管表面液体轻轻倒入单独的淀粉粒样品试管，即为淀粉粒样品。再重复此步骤一次，以获得更多淀粉粒样品。将所得样品加入蒸溜水离心清洗以移除重液（以2000rpm的转速离心5分钟，倒掉表面液体，此步骤进行三次），然后将样品放置于阴凉避光处等待制片。

D．植硅体样品提取

采集淀粉粒样品后的剩余物即为植硅体粗样。在每份样品中加入10ml浓度为0.1%的乙二胺四乙酸纳（ NaEDTA）或乙二胺四乙酸二纳（Na2EDTA）溶液。将所有样品试管加盖后固定在往复型振动器上，晃动12小时以上，以使植硅体从土壤颗粒中脱离出来。完成后加入蒸溜水进行离心清洗，以2500rpm的转速离心处理2分钟，倾倒掉表面液体，保留试管底部约5ml液体。此过程再重复两次以确保清除残留的抗絮凝剂。

由于植硅体性质稳定，耐强酸及过氧化氢，可以利用此性质去除多余的碳酸盐及有机物。在每份样品中加入约10ml稀盐酸，然后将样品放入95 ºC的热水槽中静置10分钟。

同时制备强酸溶液：以同比例的浓盐酸和浓硝酸缓缓混合，得到强酸溶液。缓缓将少量强酸溶液倾倒入每份样品，观察反应情况，如反应适当且安全，再继续加入更多酸液（总量约每份样品20ml）。静置观察，如反应适当且安全，将所有样品移入热水槽中以加速反应。时间依反应而定，约30-120分钟。以上过程均在通风橱中进行。反应结束后，在试管中加入蒸溜水，放入离心机中以2500rpm的转速离心处理2分钟，此过程重复3次，以去除强酸。强酸废液需单独收集、集中处理。此过程中，样品中的碳酸盐与强酸发生反应并被去除。

在每份样品中加入约15ml 浓度为27%的过氧化氢溶液，然后将样品放入热水槽中静置，时间依反应而定，约30-150分钟。反应停止以后，加入蒸溜水，置入离心机中以2500rpm的转速离心处理2分钟，此过程重复3次，以去除过氧化氢。此过程中，样品中的有机质与过氧化氢发生反应并被去除。

E. 植硅体的重液浮选

制备重液：植硅石的比重范围是1.5-2.3g/ cm3 [21]，因此使用密度为2.3g/cm3的重液可以使植硅石浮在液体表面，而使土壤颗粒沉降到试管底部。

   在每份样品中加入约5ml密度为2.3g/ml的重液，将样品置入离心机，以2000rpm的转速离心5分钟，将表面液体轻轻倒入植硅体样品试管，作为植硅体样品。再重复此步骤一次，以获得更多植硅体样品。将所得样品加入蒸溜水离心清洗。最后将植硅体样品置入低温炉中静置干燥。

样片制做：

制做样片需要以下工具及药品：显微镜用载玻片及盖玻片、可调容量移液器（附可替换管嘴）、玻璃清洁剂、蒸溜水、甘油、指甲油、医用涂药棒、无粉手套。

A．用玻璃清洁剂或酒精清洁载玻片及盖玻片，并贴上相应的样品标签；

B．在载玻片上滴两滴浓度为100%的纯甘油；

C．用移液器在淀粉粒试管底部抽取约0.05ml样品，滴在甘油表面，用清洁工具搅拌。将盖玻片覆盖在样品上部，用涂药棒蘸取指甲油固定并密封盖玻片。放置于避光处晾干。在此过程中，涂药棒必须一次性使用，即不能将使用过的涂药棒反复蘸取指甲油，以避免标本之间的交叉污染。